水热/溶剂热反应釜为压力容器，加热温度应小于相应类型反应釜的反应温度，一般不超过180℃。已变形或有裂纹的反应釜不能使用。
具体操作步骤如下：
1. 将反应物倒入聚四氟乙烯衬套内，并保证加料总体积小于内胆容积80％；
2. 确保釜体下垫片位置正确（凸起面向下），然后放入聚四氟乙烯衬套和上垫片，先拧紧釜盖，然后用螺杆把釜盖旋扭拧紧为止；
3. 将水热合成反应釜置于干燥箱内，按照规定的升温速率升温至所需反应温度，反应温度必须低于安全使用温度；
4. 反应结束后，自然冷却至室温，才能取出反应釜，进行后续相关操作；
5.水热合成反应釜每次使用后要及时将其清洗干净，内胆和外套分开，50℃下干燥，以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净，并严防将其碰伤损坏；
6. 溶剂热反应的溶剂严禁使用低沸点易挥发溶剂，如**、苯、己烷等，容易产生过高内压而发生爆炸；
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